1、 前 言

钛及钛合金拥有高比强度、 抗侵蚀、 耐高温等诸多优异机能。。 随着航空航天、 海洋工程、 兵器设备、 生物医疗、 石油化工等领域对资料机能需要的不休升高, 高强钛合金急剧发展[1-5] 。。 近β型钛合金可通过优化加工工艺和热处置工艺获得高强高韧的优异机能[6] 。。 通常将抗拉强度达到 1300MPa、 延长率达到 6%、 断裂韧性达到50MPa/m² 的钛合金称为超高强钛合金[7] 。。 钻研批注,β晶粒尺寸、α片层的长度厚度和晶界α相是影响钛合金强韧性的重要成分, 晶内的α片层能够强化β基体, 同时耽搁裂纹扩大蹊径, 有利于优化合金强韧性[8] 。。 陆续的α晶界会影响合金的塑性, 但是当晶粒尺寸大于裂纹尖端塑性区时则不会影响合金的韧性[9] 。。 Niinomi 等钻研发现[10] , Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo 合金的β晶粒尺寸增长, 裂纹形核抗力增长, 进而合金断裂韧性提高。。 为了获得高强高韧钛合金, 通常对钛合金进行β相区热处置以获得较大尺寸的等轴β晶粒, 通过进一步时效强化获得全片层组织来提高合金强度[11,12] 。。

β相区处置形成等轴β晶粒,β晶粒尺寸及晶界强度是影响超高强钛合金强韧性的重要成分, 通过调控热处置工艺参数实现对钛合金显微组织的节制, 是一种经济且有效的强韧化伎俩[13,14] 。。 本文通过调控高强钛合金热处置制度获得拥有分歧β晶粒尺寸及分歧晶界描摹的组织, 钻研了β相区固溶功夫对β晶粒尺寸及高强钛合金力学机能的影响, 探索了两阶段固溶过程中晶界的粗化行为对合金力学机能的影响, 为高强钛合金的工业出产提供理论参考。。

2 、实 验

尝试用钛合金选用作者钻研组自主研发的一种新型Ti-Al-Mo-V-Cr-X 合金, 合金相变点约为 800℃。。 经过 3次真空自耗熔炼获得铸锭,β相区开坯后进行(α+β)相区及β相区铸造获得直径为 400mm 的大规格钛合金棒材。。

为了预防大规格棒材组织的均匀性不及, 影响尝试了局,试样只截取铸造棒材心部资料。。 多种热处置工艺设计如图 1 所示。。 对合金试样进行β相区固溶处置, 保温 5 ~240min 后空冷, 再统一于 530℃ 时效 4h, 如图 1a 所示。。 对合金进行两阶段固溶, 两阶段固溶方式 A: 先在高于相变点温度(820℃)下固溶 1h 后空冷至室温, 再经(α+β)相分辨歧温度(740, 760 和 780℃) 别离保温 1h后空冷至室温 ( 别离计为 820 + 740、 820 + 760 和 820 +780), 最后进行 530℃ / 4h 时效处置, 如图 1b 所示。。 两阶段固溶方式 B: 在 820℃固溶 1h 后缓慢炉冷至(α+β)相分辨歧温度(740, 760 和 780℃), 别离保温 1h 后空冷至室温(别离计为 820 ~ 740、 820 ~ 760 和 820 ~ 780),最后进行 530℃ / 4h 时效处置, 如图 1c 所示。。

上述固溶实时效处置的试样经过机械研磨、 抛光及化学侵蚀后, 选取金相显微镜及 TESCANMIRA3 场发射扫描电子显微镜观察合金组织。。 利用 INSTRON5982 拉伸机对各组试样进行匀速拉伸尝试, 拉伸速度为 0.5mm/ min。。 利用 SANS-ZBC2452-C 金属摆锤冲击试验机对各组试样进行金属夏比 U 型开口冲击试验。。

3、 了局与会商

通过调控固溶实时效热处置制度获得拥有等轴β晶粒及α片层的钛合金, 探索β晶粒尺寸及晶界描摹对超高强钛合金力学机能的影响。。

3.1β晶粒尺寸对合金力学机能的影响

钛合金经过 820℃ 保温 5 ~ 240min 后空冷至室温,再经过统一 530℃时效 4h, 其显微组织如图 2 所示。。 固溶功夫为 5 和 10min 时, 由于保温功夫较短, 尚未观察到再结晶β晶粒, 仍能观察到弯曲的原始β晶界, 晶粒直径别离为 154 和 143μm。。 当固溶功夫为 20min 时, 可观察到部门拥有平直晶界的再结晶β晶粒, 再结晶晶粒尺寸较小, 其直径为 55μm。。 当固溶功夫为 30min 时,合金全数β晶界平直清澈, 批注合金产生齐全再结晶,同时再结晶β晶粒长大, 其直径约为 88μm。。 固溶 5 和10min 时可观察到不陆续的晶界, 如图 3a 和 3b 所示;固溶功夫为 20min 时, 可观察到已产生再结晶的平直晶界(图 3c), 未齐全再结晶时仍可能观察到少量初生α相存在; 当固溶功夫为 30min 时, 仅存在平直晶界(图 3d),此时合金产生齐全再结晶。。 

如图 2e ~ 2f 所示, 随着固溶功夫的耽搁, 再结晶β晶粒均匀长大, 尺寸逐步增长,当固溶功夫达到 240min 时,β晶粒尺寸最大, 直径约为186μm。。β晶粒的长大是界面迁徙的了局, 在恒温下界面迁徙的驱动力可暗示为式(1):

式中, γ 为界面能(J/ m2); R 为界面的曲率半径(m); p为界面迁徙驱动力(J/ m3)。。 晶粒半径越小, 界面曲率越大, 界面的曲率半径越小, 则相变驱动力越大, 界面的迁徙速度越大。。 界面的迁徙过程即减小界面曲率、 降低界面两侧自由能差的过程[15] 。。 因而在等温固溶过程中,随着保温功夫的耽搁, 一部门尺寸较大的晶粒持续长大,而尺寸较小的晶粒随着晶界的迁徙而逐步缩小最终隐没。。

因而, 在固溶功夫为 60~240min 的显微组织中观察到晶粒尺寸差距较大。。β晶粒尺寸与固溶功夫的关系如图 4所示, 当合金产生齐全再结晶后, 晶粒尺寸随固溶功夫增长而显著变大。。超高强钛合金力学机能随固溶功夫的变动如图 5 所示, 固溶功夫为 5~20min 时合金强度较高, 塑性与韧性较低, 这是由于固溶功夫较短, 合金未齐全产生再结晶,仍有部门原始组织保留。。 固溶功夫在 30 ~ 240min 领域时, 合金产生齐全再结晶, 随固溶功夫增长,β晶粒直径从 88 增长至 186μm。。 而合金的力学机能与固溶功夫不切合线性法规, 分析以为, 固溶功夫为 60min 时, 大量因界面迁徙形成的小尺寸晶粒引起部门应力集中, 此时合金屈服强度及抗拉强度达到最高, 别离为 1346 和1391MPa。。 固溶功夫对合金的延长率、 断面收缩率以及冲击韧性没有显著影响, 这是由于: 合金经短功夫固溶后晶粒尺寸较小, 增长了裂纹沿晶开裂的可能性, 同时在肯定水平上耽搁了裂纹的扩大蹊径; 随着固溶功夫增长, 晶粒直径增长, 晶界数量削减, 削减了沿晶开裂的可能性, 提升了合金的塑性及韧性。。 因而, 综合以上 2 方面成分, 固溶功夫对合金的塑性及韧性无显著影响。。

3.2 晶界描摹对合金力学机能的影响

为了钻研晶界描摹对合金力学机能的影响, 选取两阶段固溶方式 A 和 B 来获得晶界粗化的组织。。 时效处置后, 片层状次生α相会在β基体中析出, 并与基体切合Burgers 取向关系。。 次生α片层的尺寸与厚度取决于时效温度与功夫, 为了预防次生α片层描摹对合金力学机能产生影响, 对 2 种方式获得的固溶组织统一于 530℃ 时效 4h, 获得最终显微组织如图 6 所示。。 基体中均匀分列着尺寸及厚度相近的微米级次生α片层, 分歧热处置前提均可观察到晶界的粗化景象, (α+β) 相区固溶温度越低, 晶界粗化景象越显著。。

在两阶段固溶方式 A 中,β型钛合金在β相区固溶后获得拥有平直晶界的等轴β晶粒,α相形成于第二阶段(α+β)相区固溶阶段, 由于超高强钛合金β不变元素含量较高,β基体比力不变, 借助晶界形核所需能量远低于晶内自身均匀形核所需能量[16,17] , 因而α相率先于晶界处形成, 并逐步向晶内长大, 形成粗化的α晶界,如图 6a~6c 所示。。 当(α+β) 相区固溶温度为 740℃ 时,在图 6a 晶内观察到少量初生α相。。 凭据钛合金热力学平衡相图,α相比例随固溶温度降低而升高, 740℃固溶时温度较低, 较大的过冷度提升了形核驱动力推进α相形核。。 当固溶温度升高时, 过冷度提供的临界形核功不能克服形核能垒, 因而在 760 和 780℃ 固溶时未能观察到晶内初生α相存在, 且随着(α+β) 相区固溶温度降低,晶界粗化水平显著。。在两阶段固溶方式 B 中,β相区固溶后缓慢炉冷至(α+β)相分辨歧温度保温, 炉冷的冷却速度约为 1℃/min。。

由于冷却速度低, 在缓慢冷却过程中初始阶段β基体内既没有成分升沉也没有温度升沉, 导致初生α相难以在β 晶粒内形核。。 随着冷却功夫的耽搁, 固溶温度逐步降低, 初生α相以部门β晶界作为异质形核点沿β晶界析出, 并逐步向晶粒内部成长。。 在钛合金中初生α相的比例随(α+β)相区固溶温度的降低而升高, 在固溶方式 B中, (α+β) 相区固溶温度越低, 晶界粗化的数量越多。。

但在图 6d~ 6f 中并没有观察到(α+β)相区固溶温度对晶界的粗化水平产生显著影响。。 这是由于固溶温度越低,推进α晶界长大的动力学驱动力越低, 不利于α晶界长大。。

合金经 2 种方式固溶后进行统一时效, 其拉伸机能与冲击机能如图 7 所示。。 在 2 种固溶方式下存在着类似的法规, 随着(α+β) 相区固溶温度升高, 合金的强度与塑性均有所提高, 冲击韧性的变动则不显著。。 结合显微组织分析以为, 在两阶段固溶方式 A 中, (α+β) 相区固溶温度越低, 晶界粗化的成效越显著; 而在两阶段固溶方式 B 中, (α+β) 相区固溶温度越低, 粗化的晶界数量越多, 同时合金的强度和塑性均降低, 批注晶界粗化使晶界变得幽微, 同时影响合金的强度及塑性。。 这是由于粗化的晶界由初生α相组成, 时效后形成的α片层使β基体得到了强化, 使其强度远高于晶界α相。。 因而拉伸尝试过程中粗化的α晶界优先产生变形, 而被强化的β基体难以变形。。 随着变形水平的增长, 应力集中于α晶界界面而形成裂纹, 且裂纹易于沿晶界扩大产生沿晶断裂, 导致合金的强度与塑性同时降低[17] 。。 合金仅进行β 相区固溶实时效的β晶界未经粗化, 其屈服强度为1346MPa, 抗拉强度为 1391 MPa, 延长率为 5%, 如图 5中固溶 60min 所示。。 与之相比, 两阶段固溶使晶界粗化后强度和塑性均有分歧水平的降低, 其中固溶方式 A 的晶界粗化成效比固溶方式 B 显著, 因而合金强度整体较低。。

图 8 为 2 种两阶段固溶及统一时效后拉伸断口描摹,观察发现, 试样宏观断口存在大量平坦的小平面, 进一步观察断口高倍照片, 发现这些小平面光滑平坦, 为典型的沿晶断裂面, 同时也存在部门深度较浅的韧窝, 批注断裂机制为存在沿晶断裂的混合断裂机制。。 通过对比发现, 在两阶段固溶方式 A 中观察到更多光滑平坦的沿晶断裂面, 也验证了晶界粗化成效显著的样品更易产生沿晶断裂, 使得合金强度与塑性同时变差。。 因而, 在现实出产过程中应预防强度较低的α晶界产生粗化, 晶界幽微的问题亟待深刻钻研。。

4 、结 论

(1)对超高强钛合金在相变点(800℃)以上固溶, 随后进行 530℃时效处置, 随着固溶功夫耽搁, 合金均匀β晶粒尺寸逐步增长, 等温固溶过程β晶界迁徙, 部门晶粒长大, 部门晶粒缩小直至隐没, 该过程会形成晶粒尺寸差距较大的景象。。β相区保温 30 ~ 240min 对合金拉伸机能和冲击机能没有显著影响。。

(2)对超高强钛合金进行两阶段固溶及 530℃时效处置, 在固溶方式 A(β 相区固溶水冷至室温后再进行(α+β)相区固溶) 中, 随着第二阶段(α+β) 相区固溶温度降低, 晶界粗化成效逐步显著, 在 740℃ 固溶时因过冷度较大, 部门β晶粒内部形成初生α相; 在固溶方式 B(β相区固溶后炉冷至(α+β)相区固溶)中, 缓慢的冷却速度仅使部门晶界粗化, 随着固溶温度降低, 晶界α相长大的动力学驱动力降低, 因而分歧固溶温度下晶界粗化成效相当, 但固溶温度越低, 粗化的晶界数量越多。。

(3)粗化的晶界α强度低, 变形过程中优先变形,产生应力集中而开裂, 裂纹沿晶扩大导致合金的强度与塑性同时降低, 且晶界粗化成效越显著, 对合金的强度及塑性影响越大, 由于晶粒尺寸没有产生扭转, 对合金冲击韧性没有显著影响。。

参考文件 References

[1] WANG H, ZHAO Q, XIN S, et al.Materials Science and Engineer-ing:A[J], 2021, 3: 141626.

[2] KANG L M, YANG C.Advanced Engineering Materials[J], 2019,21(8): 1801359.

[3] CHENG J, LI J S, YU S, et al.Metals[J], 2021, 11(1): 11.

[4] CHENG J, LI J S, YU S, et al.Frontiers in Materials[J], 2020,7: 114. 

[5] CHENG J, WANG H C, LI J S, et al.Frontiers in Materials[J],2020, 7: 228.

[6] 陈玮, 刘运玺, 李志强.航空资料学报[J], 2020, 40(3): 63-76.

CHEN W, LIU Y X, LI Z Q.Journal of Aeronautical Materials[J], 2020, 40(3):63-76.

[7] 辛社伟, 周伟, 李倩, 等.中国资料进展[J], 2021, 40(6):441-445.

XIN S W, ZHOU W, LI Q, et al.Materials China[J], 2021, 40 (6):441-445.

[8] WANG Y, CHEN R, CHENG X, et al.Journal of Materials Science & Technology[J], 2019, 35(2): 403-408.

[9] ZHOU W, GE P, ZHAO Y Q, et al.Rare Metal Materials and En- gineering[J], 2017, 46(8): 2076-2079.

[10] NIINOMI M, INAGAKI I, KOBAYASHI T.Materials Science and Technology[J], 1988, 4(9): 803-810.

[11] GAO X, ZHANG L, CHEN X, et al.Materials Characterization [J], 2020, 167: 110492.

[12] FENG X, QIU J K, MA Y J, et al.Journal of Materials Science & Technology[J], 2016, 32(4): 362.

[13] 郭萍, 赵永庆, 洪权.资料热处置学报[ J], 2018, 39(4):31-36.

GUO P, ZHAO Y Q, HONG Q.Transactions of Materials and Heat Treatment[J], 2018, 39(4):31-36.

[14] PEDERSON R, NIKLASSON F, SKYSTEDT F, et al.Materials Sci- ence and Engineering:A[J], 2012, 552: 555-565.

[15] LIU X, ZHUANG K, LIN S, et al.Crystals[J], 2017, 7(5):128-140.

[16] HUANG S S, ZHANG J H, MAY  J, et al.Journal of Alloys and Compounds[J], 2019, 791: 575-585.

[17] GAO X, ZENG W, ZHANG S, et al.Acta Materialia[J], 2017,122: 298-309.

[18] SHEKHAR S, SARKAR R, KAR S, et al.Materials & Design[J],2015, 66: 596-610.

有关链接